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吴总想了想说:“这事就由你与李均森负责了,能不能得到产品最短时间内给个答复。”
“这恐怕不行吧,李均森负责分析,同样地忙碌。”王近之提出反对意见。
“实验室与分析室最近,并且二十四小时始终有人值班,他给你安排人看看保温什么的总行吧,这事就这么定了,我等会儿单独跟他作个说明。”吴总挥了挥手,结束了本次会议。
在轻旋医化时,曾查过乙酰呋喃氧化得到呋喃甲酸的资料,现在的产品母环是带四个氟的苯,稳定性比呋喃环强多了,不怕激烈的反应条件,四氟苯乙酮在相转移催化剂聚乙二醇存在的条件下与次氯酸钠在六十到七十度进行反应,静止后成均相开始点板跟踪,当原料点很小时,用盐酸酸化,冷却到五度左右,结晶二小时,过滤,得到纯白色的固体。
经李均森检测分析发现,色泽虽好,但含量只有百分之九十一,主峰后有个新杂质峰。
只有做到四氟苯甲酰氯看一下这个杂质能否通过后面的反应或精蒸去除了,距主峰太近,重结晶一般不会有效果。已经做到这个地步,王近之只有拖着李均森硬着头皮往下小试。
四氟苯甲酰氯出来了,实验室中调节精馏条件,杂质会有所下降,但始终都降不到低于百分之零点五的水平,也就是说小试酰氯质量指标不合格。
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